Synthèse de nanocomposites silice-Ag biosourcés et réaction d'amalgamation avec le mercure dans des solutions aqueuses

Comptes Rendus. Chimie, 2020, 23, no. 1, p. 77-92

Seitkhan Azat ; Elizabeth Arkhangelsky ; Thanasis Papathanasiou ; Antonis A. Zorpas ; Askar Abirov ; Vassilis J. Inglezakis

(traduction post-éditée par N. Bacaër, suggestions d'amélioration : nicolas.bacaer@ird.fr)

Résumé

Points forts

• Silice biosourcée produite à partir de déchets de balle de riz
• Nanocomposites d'Ag synthétisés par chimie de l'hydrure de silicium
• Taux d'élimination élevés du Hg (II) de l'eau
• Réaction redox de surface entre Hg et Ag confirmée

1. Introduction

La contamination de l'eau est un problème mondial et probablement le défi le plus sérieux du 21^e siècle [1]. Les métaux lourds et en particulier le mercure sont les éléments les plus nocifs parmi les polluants anthropiques. Le mercure est largement répandu dans les produits chimiques industriels et dans une moindre mesure dans les eaux usées municipales et n'a aucune fonction biologique essentielle connue [2, 3]. Selon l'Agence américaine de protection de l'environnement (USEPA), la limite maximale admissible de concentration de mercure dans l'eau potable est de 2 ppb, alors que l'Organisation mondiale de la santé l'a fixée à 6 ppb [4]. Les rejets de mercure dans les sources d'eau ont augmenté en Asie, en Amérique du Sud et en Afrique en raison de l'utilisation du mercure dans les activités industrielles en expansion rapide [5].

Le Kazakhstan est vulnérable en termes de ressources en eau et la pollution de l’eau par le mercure est un problème identifié depuis de nombreuses années [6]. L'exemple le plus caractéristique est le réservoir technique Balkyldak, situé près du quartier industriel de la ville de Pavlodar au nord du Kazakhstan. Cette masse d'eau a été utilisée pour l'élimination des déchets industriels liquides de plusieurs usines à grande échelle à Pavlodar. Parmi eux, on trouve la Pavlodar Oil Chemical Refinery (POCR) LLP, la Pavlodar Chemical Plant «Caustic» JSC et une usine de production de chaleur électrique [7, 8]. Les effluents industriels rejetés dans le réservoir contenaient divers polluants tels que la pétrochimie, les métaux lourds, le chlore, les sulfates, etc. cette région reste le principal foyer de pollution au mercure au Kazakhstan. Les rejets de mercure dans le réservoir de Balkyldak ont ​​été principalement causés par l'installation industrielle «Chimprom», qui a produit du chlore et du sodium par électrolyse avec des cathodes de mercure entre 1973 et 1992. Pendant 14 ans, environ 1089 tonnes de mercure métallique ont été utilisées. En plus des petits rejets de mercure dans le plan d'eau au cours des opérations régulières de l'usine, il y a eu des fuites importantes pendant l'arrêt de l'usine. Les rejets de mercure dans le système aquatique du lac Balkyldak ont ​​un impact négatif sur la flore et la faune de toute la région. L'analyse des poissons du lac a montré que la concentration de mercure dépasse la limite maximale admissible. La teneur maximale en mercure a été trouvée dans la perche, qui était égale à 5,6 fois la concentration maximale admissible [7], alors que la plage de concentration de mercure dans les échantillons d'eau a été évaluée à environ 10 à 100 ppb, avec une moyenne de 30 ppb, près de 15 fois plus élevée que la limite de l'EPA dans l'eau potable [8]. La principale préoccupation concerne la propagation de la pollution au mercure dans le fleuve Irtych, qui est l’une des plus grandes étendues d’eau du Kazakhstan. Dans les années 1950, la pollution au mercure provenant d'une usine chimique de la baie de Minamata a provoqué la contamination du poisson, qui était la principale source de nourriture pour les habitants d'un village modeste. À la suite de cette tragédie humaine, 2252 personnes ont été touchées et 1043 personnes sont mortes. Par conséquent, le développement de technologies efficaces de dépollution du mercure est un besoin urgent [9, 10].

Plusieurs méthodes ont été proposées pour éliminer le mercure de l'eau telles que la phytoremédiation [11], la bioremédiation [12], l'échange d'ions par utilisation de résines [13], l'adsorption sur charbon actif [14] et zéolithes naturelles [15], filtration sur membrane [16] et osmose inverse [4]. Un procédé doit être peu coûteux pour être considéré comme viable, et par conséquent, des matériaux à faible coût sont souhaitables, en particulier ceux qui ont une capacité et une capacité élevées à lier fortement le mercure dans leur structure. De nombreux chercheurs ont considéré l'adsorption comme la technique la plus avantageuse pour éliminer le mercure de l'eau [17]. Charbon actif [18], des nanotubes de carbone [19], des zéolites synthétiques [20], des nanocomposites de zéolite [21], des argiles et des silices mésoporeuses [22] ont été utilisés pour l'élimination des ions métalliques, y compris le mercure, de l'eau. La silice est un matériau polyvalent avec de nombreuses applications [23], particulièrement adapté aux procédés de traitement de l'eau en raison de sa biocompatibilité, de son insolubilité dans l'eau, de sa stabilité chimique, de sa résistance mécanique élevée et de son coût relativement faible. D'autres sources de silice telles que la balle de riz (RH) et la bagasse de canne à sucre ont été utilisées pour obtenir de la silice amorphe impliquant des produits chimiques coûteux et un lavage à l'acide à haute température [24, 25]. Par exemple, les cendres de balle de riz (RHA) contenant 87,5% de silice préparées par calcination directe de HR à 650 °C ont été utilisées pour synthétiser de la silice inorganique avec des ions Fe et Al, qui sont plus favorables à l'élimination des métaux lourds des eaux usées [26, 27]. Différentes approches d'optimisation ont été utilisées pour améliorer la capacité d'adsorption de la silice. Par exemple, Katok et al. [28] ont rapporté la synthèse de matériaux composites par immobilisation de nanoparticules d'argent sur la surface de silice fonctionnalisée avec des groupes hydrures. Ils ont examiné l'application potentielle des composites d'hydrure de silicium comme adsorbants pour le mercure provenant de systèmes aqueux. Ces nouveaux adsorbants ont démontré une réactivité et une capacité élevées et peuvent être des matériaux candidats efficaces pour éliminer les ions mercure.

En général, en raison des propriétés du mercure, l'adsorption physique sur des adsorbants conventionnels n'est pas efficace. Dans la majorité des cas, la surface de l'adsorbant doit être modifiée pour permettre l'adsorption chimique [29, 30, 31]. Il a été rapporté que plusieurs métaux, tels que le palladium, le platine, le rhodium, le titane, l'or, le zinc, l'aluminium, le cuivre et l'argent, sont capables de former des amalgames avec le mercure [32, 33, 34, 35, 36]. De plus, ces amalgames métalliques formés avec du mercure ont une faible solubilité, ce qui implique une libération négligeable de mercure après adsorption. L'argent-mercure a la plus faible solubilité et il a été préféré pour la modification de plusieurs adsorbants [2, 33, 37]. Comme les potentiels de réduction de l'argent (Ag⁺ + e^- ⟶Ag⁰ ) et du mercure (Hg²⁺ + 2e^- ⟶Hg⁰ ) sont respectivement de 0,8 V et 0,85 V, la réaction redox entre les métaux en vrac ne devrait pas se produire. L'argent est relativement bon marché et facile à utiliser dans la modification des matériaux [38]. Cependant, l'argent à l'échelle nanométrique s'est avéré plus réactif en raison d'une diminution du potentiel de réduction lorsque les nanoparticules d'argent sont plus petites, conduisant à Hg⁰, qui réagit avec Ag⁰ pour former un amalgame [2, 39]. Le procédé d'immobilisation des nanoparticules d'argent sur la surface de la silice modifiée, qui est utilisé dans le présent travail, présente plusieurs avantages par rapport à d'autres techniques car il a un coût relativement faible car il nécessite de petites quantités de solution de nitrate d'argent et aucun réducteur et la silice ne peuvent être synthétisé en utilisant la RH comme matière première [25].

Le présent article a exploré la préparation et la caractérisation d'un nouveau nanocomposite efficace préparé à partir de silice biosourcée provenant de déchets agricoles pour éliminer les ions mercure aqueux des solutions aqueuses. L'utilisation de la silice comme adsorbant contribue non seulement à la solution d'un problème de contamination de l'eau pressante, mais élargit également la possibilité de transformer un sous-produit agricole en une ressource précieuse. Les matériaux biosourcés et dérivés de déchets agricoles utilisés pour des applications environnementales sont une solution prometteuse pour la gestion durable des déchets et la préservation de l'environnement [40, 41, 42], et les nanocomposites offrent des opportunités pour l'utilisation de divers substrats [43]. La réaction de fusion Hg – Ag a été rarement observée à l'échelle nanométrique [39]. La présente étude vise à contribuer à ce nouveau domaine de recherche avec des preuves supplémentaires du phénomène et un mécanisme plus robuste d'interaction Hg-Ag basé sur des preuves expérimentales.

2. Matériels et méthodes

2.1. Matériaux et produits chimiques

2.2. Synthèse de nanocomposites

2.2.1. Synthèse de silice

2.2.2. Silica modification by TES

2.2.3. Imprégnation de nanoparticules d'argent

De plus, afin d'examiner la stabilité des groupes hydrure de silicium dans l'eau, le TES-SiO₂ a été immergé dans l'eau pendant 24 h et analysé par titrage iodométrique.

2.3. Expériences d'élimination du mercure

2.4. Caractérisation des matériaux et méthodes d'analyse

3. Résultats et discussion

3.1. Caractérisation des matériaux

Lors de l' addition de Ag⁺, formation de bulles a été observée, ce qui indique la libération de H 2 gazeux. Le titrage iodométrique a montré une concentration de groupes SiH égale à 0,73 ± 0,03 mmol ∕ g ( n = 3). La concentration de groupes SiH s'est avérée suffisante pour l'élimination complète de l'Ag de la solution, et sur la base des conditions expérimentales, les différentes concentrations de nanoparticules d'argent sur substrat de silice étaient de 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 mmol Ag/g SiO₂ . L'élimination complète de Ag⁺ de la solution a été prouvée par un test AgCl. De plus, les groupes Si – H se sont avérés très réactifs car ils disparaissaient après contact avec l'eau. Cela est dû à la réaction suivante [28]: \begin {equation*} {\equiv }\mathrm {SiH} + 2\mathrm {H}_{2}\mathrm {O} \rightarrow {\equiv }\mathrm {SiOH} + \mathrm {H}^{+} + \mathrm {H}^{-} \end {equation*}

3.1.1. Porosimétrie

Les échantillons TES-SiO₂ et AgNPs @ SiO₂ ont une surface spécifique beaucoup plus faible que l' échantillon initial de RH-SiO₂ . Cela devrait être le résultat de la modification TES de l'échantillon, qui semble recouvrir partiellement la surface de la silice et bloquer les pores. La diminution du volume des pores des échantillons modifiés corrobore cette observation. La superficie de tous les échantillons est considérablement plus élevée que celles rapportées dans la littérature pour la silice biosourcée dérivée d'HR. Par exemple, Chaves et al. [45] ont rapporté des valeurs comprises entre 30 et 153 m² ∕ g pour les silices non traitées et modifiées au silane.

Selon la classification IUPAC, les isothermes peuvent être classés en Type II ou Type III, indiquant des matériaux non poreux ou macroporeux [46]. La boucle d'hystérésis H3 indique que le matériau est composé d'agglomérats ou qu'il présente des pores en forme de fente [47]. Cependant, l'analyse de la distribution de la taille des pores a montré une certaine microporosité et mésoporosité pour l' échantillon RH-SiO₂ et une mésoporosité pour les échantillons TES-SiO₂ et AgNPs @ SiO₂ (Figure 1 ). La microporosité de RH-SiO₂ est également mise en évidence par la forme de l'isotherme dans la région basse pression ( P ∕ P₀⩽0.1), qui disparaît dans les échantillons modifiés. Cela peut être attribué au blocage des micropores pendant le processus de modification RH. Le diamètre moyen des pores BJH rapporté par Chaves et al. [45] est compris entre 21,2 et 21,8 nm pour les silices non traitées et modifiées au silane.

3.1.2. Analyse thermogravimétrique

D'après les résultats, il s'ensuit que lorsque l'échantillon a été chauffé à 950 °C, une perte de masse monotone s'est produite sur toute la plage de température. Dans la première section de chauffage jusqu'à 100 °C, l'échantillon perd 2% de la masse en raison de l'évaporation de l'eau de la structure de l'échantillon, ce qui est évident à partir de la courbe de consommation d'énergie (ligne pointillée) et de la courbe DTA (figure inférieure ). Il y a une perte de masse progressive, mais à partir de 300 °C, une forte consommation d'énergie commence, ce qui indique la combustion du carbone restant dans la structure de la silice. On peut conclure que l' échantillon de RH-SiO₂ est relativement résistant à la chaleur et que la perte de poids totale est de 11,36%. Le TES-SiO₂ et les AgNPs 0,4 mmol/gLes échantillons de SiO₂ ont montré un comportement très similaire avec des pertes de poids de 15,87% et 12,44%, respectivement, ce qui indique que les modifications n'ont pas eu d'effet substantiel sur les propriétés thermiques des matériaux.

3.1.3. Résultats FTIR

Les spectres FTIR des échantillons de silice sont caractérisés par la présence d'une large bande d'absorption à 3600–3000 cm⁻¹ correspondant aux vibrations O – H dans les molécules d'eau adsorbées et les groupes silanols de la surface de la silice et une bande très forte entre 1050 et 1200 cm^-1, qui peut être attribuée à la bande d'étirement du silanol. Des bandes supplémentaires de silanols peuvent être observées à 870, 1630 et 1860 cm^-1 [48]. Après la modification de la silice avec TES, la bande d'absorption SiH avec un maximum à 2260 cm^-1 apparaît dans les spectres (figure 3 b). Cette bande correspond aux vibrations d'étirement des liaisons Si – H [49] et disparaît après réaction avec le nitrate d'argent (figure 3 c).

3.1.4. Distribution granulométrique des échantillons de silice initiale et modifiée au silane

D'après les données obtenues, il s'ensuit que dans l'échantillon initial, la granulométrie est comprise entre 10 et 1000 µm, avec un maximum à 200 µm . Cependant, lorsque l'échantillon initial a été modifié avec du TES, la taille des particules a été réduite avec un maximum à 70 μm, avec une distribution granulométrique allant de 3 à 400 μm . Ces changements étaient dus à la modification de l'échantillon initial à 90 °C, qui a finalement conduit soit à la désagrégation, soit à la fusion des particules de silice. Ceci corrobore la diminution drastique de la surface spécifique du TES-SiO₂ (tableau 1 ) due à une certaine perte de porosité.

3.1.5. Résultats XRD

3.1.6. Résultats SEM et TEM

3.2. Expériences d'élimination du mercure

L'élimination du mercure obtenue par les échantillons TES-SiO₂ et AgNPs @ SiO₂ est représentée sur la figure 8 et le rapport molaire calculé Hg/Ag sur la figure 9 . Le rapport molaire Hg/Ag basé sur le Hg²⁺ éliminé de la solution et l'Ag^o initial sur le matériau est compris entre 0,104 et 0,388. Les lignes pointillées indiquent les valeurs stoechiométriques théoriques attendues si des amalgames sont formés (0,31 et 0,375). Des rapports molaires Hg/Ag inférieurs aux valeurs stoechiométriques théoriques montrent que soit la totalité de l'Ag^o n'a pas réagi, soit la quantité de Hg²⁺ dans la solution n'était pas suffisante pour consommer tout l'Ag⁰ .

Comme il est évident, l'échantillon TES-SiO₂ élimine une quantité considérable de Hg. Cela n'est pas surprenant car l'interaction Hg – H a été rapportée dans des études précédentes et suit la réaction [28]: \begin {equation*} {\equiv }\mathrm {SiH} + 2\mathrm {Hg}^{2+} + \mathrm {H}_{2}\mathrm {O} \rightarrow ({\equiv }\mathrm {SiO}){\mathrm {Hg}_{2}}^{2+} + 2\mathrm {H}^{+} \end {equation*} Les groupes hydrure de silicium sont consommés lors de la modification de l'argent lorsqu'ils réagissent à la fois avec Ag⁺ et H₂O. Comme le montre la figure 8, le rapport molaire Hg/Ag dépend de la teneur en Ag du matériau, indiquant que la stoechiométrie de la réaction de surface n'est pas constante. Il s'agit d'un résultat significatif, et il a été prouvé que la teneur en argent est proportionnelle à la taille des NP d'argent [39]. En tenant compte du fait que le temps d'adsorption (1,5 h) n'est probablement pas suffisant pour que le système atteigne l'équilibre, la charge ultime en Hg devrait être plus élevée et donc le rapport Hg/Ag pourrait être plus grand. Ganzarh et coll. [2] ont étudié l'élimination du mercure du HgCl₂solutions avec des concentrations initiales de 50 à 200 ppm sur silice mésoporeuse modifiée au tétraéthylorthosilicate (SBA-15) imprégnée de nanoparticules d'Ag à 2,5, 5 et 10% p/p (0,23 à 0,93 mmol/g). La silice mésoporeuse modifiée au tétraéthylorthosilicate adsorbé 0,14 mmol Hg/g et le nanocomposite Ag jusqu'à 0,21 mmol Hg/g. Ainsi, la quantité réagissant avec Ag était jusqu'à 0,07 mmolHg/g, ce qui correspond à des rapports molaires Hg/Ag de 0,08 à 0,16. Le rapport Hg/Ag le plus élevé a été atteint pour l'échantillon à 5% p/p. Les auteurs soutiennent que les nanoparticules ont tendance à s'agréger et que leur réactivité est donc entravée et recommandent une quantité de nanoparticules d'argent entre 2,5 et 10% p/p (0,23 à 0,93 mmol/g).

Selon Katok et al. [39], les ions mercure en solution interagissent avec l'argent métal (Ag⁰ ) à un rapport stoechiométrique théorique Hg/Ag de 0,5, ce qui donne un mercure nul-valent [39]: \begin {equation*} 2\mathrm {Ag}^{\mathrm {o}} + \mathrm {Hg}^{2+ }\rightarrow 2\mathrm {Ag}^{+} + \mathrm {Hg}^{\mathrm {o}} \end {equation*}

Sur la base de ce rapport stoechiométrique, Katok et al. décrit un effet hyperstoechiométrique, selon lequel le rapport molaire Hg/Ag change en fonction de la taille des AgNPs. Cependant, ce n'est qu'une partie du mécanisme global car l'oxydoréduction est suivie d'autres réactions, y compris la fusion. La réduction et la fusion de Hg²⁺ ont été observées par Henglein et Brancewicz [50] et Henglein [51], qui ont suggéré le mécanisme de réaction suivant entre Hg²⁺ et AgNPs: \begin {equation*} \mathrm {Ag}_{\mathrm {n}} + \mathrm {Hg}^{2+} \leftrightarrow \mathrm {Ag}_{(\mathrm {n}-2)}\mathrm {Hg} + 2\mathrm {Ag}^{+} \end {equation*}

Harika et coll. [52] ont étudié la réaction de fusion en faisant réagir par ultrasons du mercure liquide avec une solution aqueuse de nitrate d'argent. Bien que la formation et le rôle des nanoparticules d'argent ne soient pas discutés, les auteurs ont observé de la schachnérite et de la moschellandsbergite et des phases mixtes avec des rapports molaires Hg/Ag de 0,665 à 2. En supposant le rapport de 0,5 dans la réaction redox et la formation de moschellandsbergite, la réaction globale est : \begin {equation*} 8\mathrm {Ag} + 3\mathrm {Hg}^{2+ }\rightarrow 6\mathrm {Ag}^{+} +\mathrm {Ag}_{2}\mathrm {Hg}_{3} \end {equation*}

Dans le cas de la schachnérite: \begin {equation*} 2.9\mathrm {Ag} + 0.9\mathrm {Hg}^{2+ }\rightarrow 1.8\mathrm {Ag}^{+} + \mathrm {Ag}_{{1.1}}\mathrm {Hg}_{{0.9}} \end {equation*}

Ainsi, à condition que tout Ag^o réagisse, l'adsorption physique est négligeable ou soustraite et l'une des réactions d'amalgame ci-dessus se produit, le rapport molaire stoechiométrique global Hg/Ag doit être compris entre 0,31 et 0,375 selon l'amalgame formé. Cependant, d'autres composés pourraient se former, tels que Hg₂ Cl₂ et HgO, auquel cas le rapport molaire Hg/Ag peut aller jusqu'à 1. Indépendamment du mécanisme d'élimination du Hg et de la présence d'un effet d'hyperactivité, il semble y avoir une mise à l'échelle du rapport Hg/Ag avec la teneur en argent, et le phénomène nécessite une étude plus approfondie.

Il existe peu de publications sur la formation d'amalgames Hg – Ag à l'échelle nanométrique [52]. Outre la complexité de la réaction, un autre problème est que l'identification des amalgames par XRD en petites concentrations est difficile et seuls quelques pics faibles sont typiquement observés; voir par exemple Katok et al. [39], qui ont d'abord étudié l'hyperstoechiométrie dans un système similaire et identifié la schachnérite. Le même amalgame a été observé par Henglein et Brancewicz [50], mais la réaction s'est déroulée entre des solutions Ag⁺ et Hg²⁺ en présence d'un réducteur. Une étude approfondie sur la formation d'amalgames entre les nanoparticules de Hg^o en vrac et d'Ag est celle de Harikaet coll. [52]. Les résultats ont montré qu'en fonction des rapports molaires initiaux Hg/Ag, aucun amalgame, schachnérite, moschellandsbergite et mélange schachnérite/moschellandsbergite ne peut se former.

Les spectres XRD d'un échantillon de nanocomposite AgNPs @ SiO₂ de 0,3 mmol/g après interaction avec le mercure sont présentés sur la figure 10, et les pics identifiés dans les autres échantillons de nanocomposites sont résumés dans le tableau 5 . Une caractéristique commune à tous les échantillons est l'absence ou une diminution considérable des pics d'Ag^o . Les résultats confirment la réaction redox entre AgNPs et Hg²⁺ de la solution. Les amalgames attribuables à ces pics sont la moschellandbergite (Ag₂Hg₃ ), l'alliage mercure-argent (Ag₂Hg₃ ) et la luanheite (Ag₃Hg). De plus, il est intéressant de noter l'existence de Hg¹⁺ (calomel, Hg₂ Cl₂ ) et Ag²⁺ (AgO) en surface, ce qui indique l'oxydation progressive de Ag^o vers des états d'oxydation plus élevés et la réduction progressive de Hg²⁺ . L'existence de Cl^- résiduel sur la surface est également confirmée par SEM-EDX (tableau 3 ), conduisant à la formation de Hg₂ Cl₂et AgCl. Enfin, la formation de HgO montre que le mercure peut être lié à la surface sous forme d'oxyde. Comme il est évident, des différences dans les pics identifiés ont été trouvées même pour le même échantillon traité dans les mêmes conditions (0,3 mmol/g). Ceci est le résultat des très petites quantités de composés formés et donc des pics faibles. De toute évidence, les résultats ne sont pas concluants, mais ils offrent des preuves solides de la formation d'amalgames.

4. Conclusions

Remerciements

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